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      上海盈諾儀器 熱分析設備- 選型指南

      發布時間:2019/3/2      點擊次數:2986

      上海盈諾儀器-熱分析設備選型指南

      部分:概述-測試范圍

      第二部分:選型-型號解讀

          熱分析設備是一種通過加熱,檢測樣品溫度與重量、差熱信號的關系,熱分析設備主要分為差示掃描量熱儀(差熱法DSC,DTA)、熱重分析儀(熱重法TGA,DTG)、綜合熱分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三個大類:

      類:差示掃描量熱儀

          差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimetry,差熱法,DSC,DTA)主要是測試樣品的熔點、熱固化、光固化、冷結晶、相變潛熱、玻璃化轉變溫度、氧化誘導期、分解溫度、比熱容、反應動力學等,如果樣品為非晶體物質,那么不適用于此方法,可以通過全自動視頻熔點測試儀(MPT-V系列)或者顯微熱臺熔點測試儀(MPT-T系列)測試該物質熔點。

      圖1:YND系列差示掃描量熱儀

      第二類:熱重分析儀

          熱重分析儀Thermal Gravimetric Analyzer,熱重法TGA,DTG)主要是測試的是樣品質量隨著溫度變化(或時間變化,比如說在某溫度下恒溫X小時)而變化的關系。樣品在高溫中會升華、汽化、揮發、分解、氧化燃燒等,就會造成重量的損失,比如說,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和結晶水,在50℃恒溫的條件下就會自由水就會揮發,造成重量降低;當溫度升高時,170℃-190℃,就會失去結晶水,從而轉變成CaC2O4;隨著溫度的持續上升,450℃-460℃時,CaC2O4分解成CaCO3CO,此時CO隨著氣流排出,CaCO3留在樣品中;繼續加熱到750℃-800℃,CaCO3將繼續分解成CaOCO2。此過程中包含了自由水揮發、分解的過程,有的樣品還有氧化燃燒的過程(比如說,熱重法測試炭黑含量,后期通入氧氣燃燒炭黑,生成CO2從而形成重量損失),每個過程都有重量損失,測試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產生重量變化。

      圖2:TGA-C系列熱重分析儀

      第三類:綜合熱分析儀

          綜合熱分析儀Simultaneous Thermal Analyzer,同步熱分析儀,DSC-TGADTA-TGA)在測試樣品的重量變化的同時,測試樣品發生的差熱變化,比如說CaC2O4分解成CaCO3CO、CaCO3將繼續分解成CaOCO2,吸收熱量;炭黑燃燒,釋放熱量等,在重量變化的同時,有差熱變化。

      圖3:ZH-B系列熱重分析儀

          以上三種熱分析儀,為通用型常見的檢測設備,每一種設備都有十幾、二十種型號,究竟如何選型?

          大概的方向如下:首先,確認一下需要測試的項目,是重量方向還是差熱方向,或者兩個都需要?其次根據溫度,比如說,測試鉛的熔點,鉛熔點為327.5℃,那么使用差示掃描量熱儀(DSC)時室溫到500℃即可;后,看一下是否有其他特殊要求。

      類:差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry,差熱法,DSC,DTA)選型:

      1、只測試等溫氧化誘導期(氧化誘導時間、OIT),主要是電線電纜、管道行業:

      ① 測試樣品量?。哼x擇單路設備DSC-500A,YND-A1;

      圖4:單路差示掃描量熱儀爐體新結構

      ② 測試樣品量稍微有點多或者時間稍長:選擇兩路設備DSC-OM2,YND-OM2,單次實驗可以測試兩個樣品,將縮短一半的測試時間,提高2倍測試效率,一個樣品的時間測試兩個數據,兩路傳感器單獨運行,互不影響;

      圖5:BM2/OM2系列差示掃描量熱儀爐體

      ③ 測試樣品量很多或者時間特別長:選擇四路設備DSC-OM4,YND-OM4,單次實驗可以測試四個樣品,將縮短到1/4的測試時間,提高4倍測試效率,一個樣品的時間測試四個數據,四路傳感器單獨運行,互不影響。

      圖6:BM4 / OM4系列差示掃描量熱儀爐體

      2、任意測試熔點、熱固化、冷結晶相變潛熱、玻璃化轉變溫度、氧化誘導期、分解溫度,行業不限,根據以下四點選擇型號(如果測試比熱容、反應動力學,建議選擇YND系列設備):

      ① 首先根據樣品的待測溫度選擇適當的范圍-160℃~500℃/800℃,-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃,RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃;溫度適合的比較好,不建議預留溫度區間過大,比如說應該在600℃左右,DSC-800B或者YND-C1即可(RT~800℃),如果沒有擴項的需要,選擇RT~1550℃或者-160℃~800℃,就不是很合適了。

      ② 測試樣品量多的客戶,可以選擇多路的設備:DSC-BM系列,YND-BM系列,單次實驗可以測試兩個樣品或者四個樣品;

      DSC系列與YND系列的區別:YND系列靈敏度、基線的穩定性都比DSC系列高,YND系列是一體機設備,內置10.8寸觸屏電腦,不用另配電腦,DSC系列需要外配電腦使用。

      3、如果需要高壓(DSC-HP系列目前我公司設備有0-3Mpa,0-5Mpa)、UV光照測試光固化(DSC-UV系列),可以直接根據溫度、壓力范圍選擇;如果是其他特殊要求,可以直接與我公司聯系,屆時會安排技術人員對接。

      圖8:DSC-HP系列差示掃描量熱儀

      第二類:熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer,熱重法TGA,DTG):

      我公司熱重分析儀主要類型:

      ① 按照溫度分:TGA-1000系列(RT-1000℃),TGA-1250系列(RT-1250℃),TGA-1450系列(RT-1450℃),TGA-1550系列(RT-1550℃);

      ② 按照天平檔次分:TGA-A系列(國產0.1mg分辨率的普通天平),TGA-B系列(國產0.01mg分辨率的天平),TGA-Q系列(德國進口賽多利斯天平,0.01mg分辨率);

      圖9:德國進口賽多利斯天平重量曲線(5mg

      圖10:TGA-B系列重量曲線(30mg以上)

      ③ 按照密封性能分:TGA-A系列、TGA-B系列(非密封設備,無法收集揮發氣體,無法測試炭黑含量,惰性氣體保護效果會隨著時間增加而變低),TGA-C系列(密封設備,可以收集揮發氣體,可以測試炭黑含量,惰性氣體保護效果*,保證爐體進入的氣體為單一氣體)(該部分詳情可以參考《上海盈諾熱重分析儀密封性能實驗研究報告》)。

      ④ 按照可添加樣品量分:TGA-A系列、TGA-B系列、TGA-Q系列、 TGA-C系列(均為中劑量樣品,坩堝為φ6mm*10mm,可以選配大劑量支架φ10mm*26mm),TGA-D系列(為超大劑量樣品,坩堝為φ26mm*50mm)。

      圖11:不同尺寸的熱重坩堝

      選型時,可以根據以下幾點:

      精度要求不高,粗糙的測試:可以根據溫度的不同選擇TGA-A系列(TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A

      ② 有一定的精度要求,可以增加樣品測試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,不用惰性氣體保護:可以根據溫度的不同選擇TGA-B系列(TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B

      圖12:TGA-B系列密封性實驗(非密封,炭黑一直氧化)

      ③ 有一定的精度要求,可以增加樣品測試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,需要用惰性氣體保護、或者氮氣氧氣切換運行:可以根據溫度的不同選擇TGA-C系列(TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C

      圖13:TGA-C系列炭黑含量測試

      ④ 精度要求比較高,或樣品測試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,且不用惰性氣體保護:可以根據溫度的不同選擇TGA-QB系列(TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450B,TGA-Q1550B

      ④ 精度要求比較高,或樣品測試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,需要用惰性氣體保護、或者氮氣氧氣切換運行:可以根據溫度的不同選擇TGA-QC系列(TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C

      ⑤ 如果要測試樣品比較多,或者重量損失特別小,可以根據溫度的不同、是否密封選擇TGA-DB系列或者TGA-DC系列

      圖14:TGA-D系列熱重分析儀

      第三類:綜合熱分析儀(Simultaneous Thermal Analyzer,同步熱分析儀,DSC-TGADTA-TGA,STA

      我公司綜合熱分析儀主要類型與熱重分析儀類似(綜合熱分析儀沒有大劑量和超大劑量),選型時,可以根據以下幾點:

      精度要求不高,粗糙的測試:可以根據溫度的不同選擇ZH-A系列ZH-1000A,ZH-1250A,ZH-1450A,ZH-1550A

      ② 有一定的精度要求,可以增加樣品測試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,不用惰性氣體保護:可以根據溫度的不同選擇ZH-B系列(ZH-1000B,ZH-1250B,ZH-1450B,ZH-1550B

      ③ 有一定的精度要求,可以增加樣品測試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,需要用惰性氣體保護、或者氮氣氧氣切換運行:可以根據溫度的不同選擇ZH-C系列(ZH-1000C,ZH-1250C,ZH-1450C,ZH-1550C

      ④ 精度要求比較高,或樣品測試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,且不用惰性氣體保護:可以根據溫度的不同選擇ZH-QB系列(ZH-Q1000B,ZH-Q1250B,ZH-Q1450B,ZH-Q1550B

      ④ 精度要求比較高,或樣品測試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,需要用惰性氣體保護、或者氮氣氧氣切換運行:可以根據溫度的不同選擇ZH-QC系列(ZH-Q1000C,ZH-Q1250C,ZH-Q1450C,ZH-Q1550C

          選型方案不是的,如不清楚樣品的特性或未知選型,可以聯系我公司銷售人員;如果方便,建議您直接郵寄樣品到我公司測試,檢測樣品適合的型號;如果相距不遠,建議客戶直接來我公司實驗室測試。

       

      上海盈諾精密儀器有限公司

      2019-03-02


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