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      熱重分析儀常見故障原因及其解決方法

      發布時間:2022-07-18      點擊次數:267
      熱重分析儀是目前國產先進的熱分析儀器。用途十分廣泛,可進行物質的能得到物質的相轉變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學反應,試樣的要求、純度和鑒定,無機固體的表面吸附物質的測定,催化活性和多相反應速度的研究,液晶,鐵電轉換——居里點,聚合物,煤及其有關的含碳物質,石油及其有關產物,纖維、推進劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應用,反應動力學相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發等現象的研究;可對物質進行鑒別分析,組份分析,還可進行熱參數和動力學參數測定。
       
      熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
      1.樣品支架脫落斷裂
       
        (1)樣品支架脫落問題
       
        仔細觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結構不難發現,在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質雖然是耐高溫的,但當測試樣品在高溫下(600℃以上)長時間循環升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩地放置在支架,而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
       
        熱重分析儀
       
        (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
       
        在熱重分析儀使用的過程中,有時會出現樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現象發現:當測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導出,會引起天平爐體內壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內,從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時必須請專業工程師維護,究其原因可能是:在每次測樣結束關閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關。如果樣品測試完成以后,忘記關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關,就會導致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關控制而瞬間產生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
       
       
      2、TG曲線異常波動
       
      在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
       
      (1)樣品測試過程中是否存在震動源
       
      (2)氣體過濾器是否堵塞
       
       
      3、TG測試的精確度降低
       
      (1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
       
      (2)長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試精確度。
       
       
      4、恒溫水浴發生尖銳的鳴聲或循環水過濾器變色發綠
       
      在樣品測試過程中,恒溫水槽有時會發生尖銳的鳴聲。此時需先關閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時添加適量純水。
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